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頂空-氣相色譜-質譜聯用法測定水中茚含量
關鍵詞：茚 頂空 氣質聯用 水樣 殘留量
摘要：建立頂空-氣相色譜-質譜聯用(HS-GC-MS)測定水樣中茚殘留量的方法。通過優化頂空進樣過程中的平衡溫度、平衡時間、鹽離子濃度等前處理條件,確定連續測定水樣中茚含量的測試方法。水樣中茚在頂空平衡溫度為40℃,加入NaCl量為25%,平衡15min的條件下,經過毛細管色譜柱進行分離,采用氣相色譜-質譜聯用儀進行分析,以目標化合物的保留時間和選擇離子進行定性,使用氘代乙苯作內標進行定量計算。茚在10~250mg/L的濃度范圍內相關系數r2為0.9991,具有良好的線性關系,通過低、中、高(10、50、250mg/L)不同濃度的加標實驗,對該方法進行質控,回收率在84.5%~94.2%,精密度(RSD)在1.9%~3.1%,方法檢出限為0.21mg/L。本方法操作簡便、靈敏度和準確度高,穩定性好,適用于水樣中茚的殘留量測定。
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