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液相色譜串聯質譜法快速測定雞蛋中金剛烷胺、氟苯尼考和氟苯尼考胺殘留量
關鍵詞：金剛烷胺 氟苯尼考 雞蛋 液相色譜串聯質譜 殘留
摘要：目的:建立了同時測定雞蛋中金剛烷胺、氟苯尼考及氟苯尼考代謝物氟苯尼考胺殘留的液相色譜串聯質譜快速分析方法。方法:雞蛋樣品用1.0%乙酸乙腈提取,提取后用PSA和C18凈化,氮吹后用流動相復溶,復溶液過濾膜后進行液相色譜-串聯質譜(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)測定。分析采用XBridge C18色譜柱,以0.02%甲酸溶液和甲醇乙腈混合溶劑為流動相進行梯度洗脫,正負離子切換監測模式下進行監測,同位素內標法定量。結果:3種化合物在一定濃度(氟苯尼考為0.10~20μg/L,金剛烷胺和氟苯尼考胺為0.5~100μg/L)范圍內具有較好的線性關系,金剛烷胺、氟苯尼考和氟苯尼考胺的檢出限(limit of detection,LOD)分別為0.3μg/kg、0.06μg/kg和0.3μg/kg,定量限(limit of quantitation,LOQ)分別為1.0μg/kg、0.20μg/kg和1.0μg/kg。當3種化合物在雞蛋中的加標水平為LOQ、5LOQ和10LOQ時,平均回收率在94.9%~102%之間,相對標準偏差范圍為1.2%~4.9%。結論:方法簡便、快速、準確,能滿足雞蛋中金剛烷胺和氟苯尼考殘留量同時分析需要。
寧波農業科技雜志要求:
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